Camera Separatoria

Analiza retencji wybranych testowych związków chemicznych w kolumnie wypełnionej żelem krzemionkowym modyfikowanym grupami aminowymi

Piotr Ziobrowski — 2018-12-31

W niniejszej pracy zbadano wpływ składu fazy ruchomej oraz temperatury na proces retencji trzech testowych związków chemicznych: kofeiny, kwercetyny oraz fenolu w chromatografii oddziaływań hydrofilowych (HILIC). Określono także ogólną sprawność kolumny dla badanych związków w układach z fazami ruchomymi zawierającymi 70 i 90% [V/V] rozpuszczalnika organicznego. Badania przeprowadzono w kolumnie wypełnionej żelem krzemionkowym modyfikowanym grupami aminowymi. Temperaturę zmieniano w zakresie od 20 do 50°C, natomiast objętościowe natężenie przepływu eluentów w zakresie 0,05 do 3 [ml/min]. Otrzymane zależności wykazały istotny wpływ zarówno składu fazy ruchomej jak i temperatury na mechanizm retencji związków testowych. Wykazano także wysoką sprawność kolumny w przypadku badanych układów.

Metodyka oznaczania sumarycznej zawartości inhibitorów fermentacji ciemnej oraz monocukrów w brzeczkach fermentacyjnych techniką HPLC-RID-UV-VIS/DAD

Edyta Słupek — 2018-12-31

W pracy przedstawiono wyniki badań oraz opracowaną w ich rezultacie metodykę ilościowego oznaczania sumarycznej zawartości inhibitorów fermentacji ciemnej oraz monocukrów w brzeczkach fermentacyjnych z wykorzystaniem techniki chromatografii cieczowej (RP-HPLC-RID-UV-VIS/DAD). Najbardziej przydatną do zbadania sumarycznej zawartości inhibitorów w próbkach rzeczywistych okazało się zastosowanie warunków chromatografii wykluczania jonowego (IExclC) z kolumną Shodex (1) SH1011,7 μm, 8x300 mm, przy natężeniu przepływu (1,2 mL/min) eluentu o składzie H2O + 0,2% HCOOH z termostatowaniem kolumny w 60°C oraz objętości dozowania brzeczki fermentacyjnej v=50 μL. Metodyka charakteryzuje się niskimi wartościami granicy wykrywalności (0,073 mg/L) oraz oznaczalności (0,219 mg/L), szerokim zakresem liniowości (0,219-3,600) oraz dobrą powtarzalnością (RSD poniżej 4,4 %). Opracowana metodyka została z powodzeniem zastosowana do zbadania sumarycznej zawartości inhibitorów w rzeczywistych próbkach brzeczek fermentacyjnych z oznaczeniem dodatkowym zawartości monocukrów.

Metodyka rozdzielania i oznaczania lotnych inhibitorów fermentacji w brzeczkach fermentacyjnych ciemnej fermentacji, techniką GC-MS

Patrycja Makoś — 2018-12-31

W pracy przedstawiono opracowaną w wyniku badań metodykę identyfikacji i oznaczania inhibitorów fermentacji w brzeczkach fermentacji ciemnej z biomasy ligno-celulozowej, z wykorzystaniem ekstrakcji ciecz-ciecz w sprzężeniu z chromatografią gazową ze spektrometrem mas (LLE-GC-MS). W ramach badań dokonano doboru korzystnych warunków ekstrakcji ciecz-ciecz, w tym: pH, objętości rozpuszczalnika ekstrakcyjnego, czasu ekstrakcji oraz warunków wirowania. Opracowana metodyka charakteryzuje się niskimi wartościami granicy wykrywalności (0,0086 –3,75 mg/L) i oznaczalności, dobrą powtarzalnością i szerokim zakresem liniowości. W próbkach brzeczek fermentacyjnych, zidentyfikowano trzy inhibitory fermentacji (furfural, gwajakol i syringol) w stężeniach w zakresie od 0,04 do 2,45 mg/L. Dodatkowo, osiem innych inhibitorów, w tym głównie lotne kwasy tłuszczowe w stężeniach od2,86 do 956 mg/L zidentyfikowano w brzeczkach, w trybie SCAN. Wyniki badań, wskazują na konieczność monitorowania przebiegu procesu fermentacji ciemnej w zakresie powstawania inhibitorów fermentacji, których obecność wpływa toksycznie na mikroorganizmy wytwarzające biowodór.

Zmiany właściwości antyoksydacyjnych miodów podczas ich fermentacji

Adrian Szabrański — 2018-12-31

Celem pracy było zbadanie czy proces fermentacji (na różnych jego etapach) miodu wpływa na jego właściwości antyoksydacyjne. Ponadto zbadano wpływ różnych dodatków (moszczy owocowych i ziół) na nie. Aby móc przedyskutować mechanizm tych zmian pomiary odniesiono do rodników różnej mocy (hydroksylowych i DPPH), a także do pomiarów amperometrycznych (w układzie przepływowym, HPLC). Wyniki te skorelowane zostały m.in. z całkowitą zawartością polifenoli. Aby przedyskutować korelacje otrzymane różnymi technikami zbadano dodatkowo stężenie etanolu i cukrów w badanych próbkach.

Zastosowanie dwukolumnowej adsorpcyjnej chromatografii gazowej do rozdzielania i oznaczania gazów powstających podczas fermentacyjnego wytwarzania bio-wodoru

Piotr Rybarczyk — 2018-12-31

Bio-wodór może być otrzymywany m.in. w wyniku przetwarzania biomasy ligno-celulozowej (BMLC) w procesach fermentacji ciemnej, realizowanej w atmosferze beztlenowej, lub o niskiej zawartości tlenu, najczęściej w atmosferze azotu. Ważne znaczenie w badaniach optymalizacji warunków ciemnej fermentacji ma analityka składu powstających w procesie mieszanin gazów, które - poza wodorem, zawierają głównie: CO2, CH4 oraz niewielkie stężenia O2. Wyniki wcześniejszych naszych badań pokazują, że z wykorzystaniem długiej (6.5 m) kolumny pakowanej adsorbentem Porapak Q o ziarnach wypełnienia 100 –120 MESH, przy zastosowaniu azotu jako gazu nośnego, możliwe jest rozdzielenie w warunkach izotermicznych oraz oznaczenie w/w składników mieszanin gazowychz wykorzystaniem detektora cieplno-przewodnościowego(TCD), przy czasie analizy ok. 10 minut. W niniejszej pracy przedstawiono układ aparatu, porównawcze wyniki rozdzielania oraz korzystną metodykę analityczną oznaczania w/w składnikówgazowych z zastosowaniem dwóch równolegle usytuowanych i stosowanych naprzemiennie kolumn pakowanych, jednej z polimerowym adsorbentem typu Porapak Q oraz drugiejz sitem molekularnym 5 A. Porównano zastosowanie azotu albo helu jako gazu nośnego. Zastosowano dwa szeregowo połączone detektory – detektor cieplno-przewodnościowyo średniej czułości oraz detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID), charakteryzujący się niskim progiem wykrywalnościi możliwością oznaczania śladowych zawartości lotnych węglowodorów iinnych lotnych organicznych składników obecnych w gazie fermentacyjnym, także innego typu niż pochodzącym z fermentacji ciemnej. Studia i badania tej pracy doprowadziły do wniosków, dotyczących korzystnych zasad postępowania w zakresie analityki mieszanin gazowych z fermentacji ciemnej i innego rodzaju fermentacji, zarówno w zakresie w/w głównych składników mieszanin gazowych obecnych w gazach fermentacyjnych, jak i w zakresie badania śladowych zawartości w gazach fermentacyjnych takich składników, jak CO, COS, NH3, PH3, SO2 oraz różnych lotnych związków organicznych, obecnych nad płynną powierzchnią w bioreaktorze fermentacji.